LAPORAN KIMIA DASAR I

ACARA  I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

 

A.    PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.      Tujuan Praktikum     : Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu

                                     zat dari campurannya.

2.      Waktu Praktikum      : Sabtu, 13 Oktober 2012

3.      Tempat Praktikum    : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas Matematika  

                                    dan  Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

 

 

B.     LANDASAN TEORI

Suatu reaksi sering kali menghasilkan produk sampingan yang tidak diinginkan bercampur dengan produk yang digunakan atau yang diinginkan dan diharapkan, untuk itu dibutuhkan pemurnian. Ada berbagai macam teknik pemurnian antara lain ekstraksi, rekristalisasi dan destilasi. Ekstraksi merupakan pengkristalan kembali ( rekristalisasi ) yang melibatkan pemurnian zat tersebut, mengurangi volume larutannya dengan pemanasan dan kemudian mendinginkan larutan, sedangkan destilasi sering digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang memiliki titik didih yang berbeda contohnya etanol dan aquades ( Bresnick, 1996: 95-96 ).

Untuk memperoleh zat murni tersebut, zat harus dipisahkan dari campuranya, contohya untuk mendapatkan air suling, air disuling dari sumur atau sungai. Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa secara fisika tidak dapat mengubah zat selama pemurnian, sedangakan secara kimia satu komponen atau lebih direaksikan sehingga zat lain dapat dipisahkan. Cara untuk teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen yang terkandung berwujud padat dan cair dapat dipisahkan dengan saringan, ataupun selaput permiabel. Kertas saring digunakan untuk memisahkansuatu koloid dan pelarutnya. Campuran homogen seperti alkohol dan air tidak dapat dipisahkan dengan saringan melainkan dengan cara fisika, yaitu destilasi, reskristalisasi dan kromatografi. Hal ini dilakukan karena, alkohol dan air tidak dapat dipisahkan dengan saringan karena partikel-partikel zat tersebut dapat lolos  dari pori-pori kertas saring dan selaput semipermeabel. Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik didihnya dari komponen. Perbedaan itu harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwujud padat, yang lainnya cair. Contohnya adalah garam dapur dapat dipisahkan dari air ketika membentuk larutan karena garam merupakan padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka maka air akan menguap sedikit demi sedikit, pemanasan dihentikan ketika larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya terbentuk Kristal garam, kemudian secara sempurna garam dapat dipisahkan dan disaring ( Syukri, 1999: 16 ).

Pada saatnya sebagian zat terlarut akan terpisah dari larutan lewat jenuh sebagai Kristal. Proses terpisahnya zat terlarut dari larutan dan membentuk Kristal dinamakan kristalisasi pengendapan dan kristalisasi kedua-duanya menjelaskan terpisahnya zat padat berlebih dari larutan lewat jenuh. Namun, padatan yang terbentuk melalui kedua prose situ berbeda penampilannya. Kita biasanya membayangkan bahwa semua endapan terbentuk dari partikel kecil, padahal dapat berukuran besar ( Chang, 2005: 4 ).

Dalam bentuknya yang paling sederhana, pelarut fraksi dapat melibatkan ekstraksi polimer pada alat tipe soxhlet untuk melarutkan fraksi-fraksi yang berat molekulnya bertambah dengan berlangsungnya ekstraksi ( Malkom, 2001: 72-73 ).

 

C.    ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.      Alat-alat praktikum

a.       Gelas kimia 100 ml

b.      Gelas kimia 250 ml

c.       Neraca analitik

d.      Tabung reaksi

e.       Rak tabung reaksi

f.       Termometer

g.      Gelas ukur 50 ml

h.      Gelas ukur 25 ml

i.        Pipet tetes

j.        Spatula

k.      Sentrifuge

l.        Corong kecil

m.    Corong besar

n.      Erlenmeyer 100 ml

o.      Hot plate

p.      Kaca arloji

q.      Labu alas bulat

r.        Kondensor liebig

s.       Selang air masuk

t.        Selang air keluar

u.      Kertas saring

v.      Mantel

w.    Statif

x.      Stopwatch

y.      Lap

z.       Tissue

aa.   Label

bb.  Dongkrak

 

2.      Bahan-bahan Praktikum

a.       Aquades ( H₂O _{( l)} )

b.      Etanol 96% ( C₂H₅OH )

c.       Batu didih

d.      Bubuk kapur ( CaCO₃ )

e.       Tembaga II sulfat ( CuSO₄ )

f.       Butiran iodine

g.      Cairan klorofom ( CHCl₃ )

h.      Garam dapur kotor ( NaCl )

 

D.    PROSEDUR PERCOBAAN

1.      Filtrasi dan Sentrifugasi Larutan Kapur ( CaCO₃ )

a.       Dimasukkan 2 sendok bubuk kapur ( CaCO₃ ) kedalam gelas kimia yang berisi air 25 ml,  lalu di aduk. 

b.      Sebagian isi dituangkan ke dalam tabung reaksi.

c.       Dipisahkan sentrat dari endapannya dengan cara dekantasi.

d.      Bagian isi atau bubuk kapur lainnya yang telah larut disaring dalam gelas kimia, kemudian filtratnya ditampungdi tabung reaksi dengan label filtrat, diusahakan ukuran tinggi sentrat dan filtrate sama agar mudah dibandingkan.

e.       Dibandingkan filtrat dengan sentrat, mana yang lebih jernih. 

  

2.      Rekristalisasi Garam Dapur Kotor ( NaCl )

a.       Garam dapur yang kotor dilarutkan dalam sedikit aquades.

b.      Disaring dari filtratnya diuapkan dengan alat pemanas yang disebut hot plate sampai kering.

c.       Alat pemanas disingkirkan dan semua air dibiarkan menguap.

d.      Garam sebelum dan sesudah proses dibandingkan.

 

3.      Rekristalisasi tembaga II sulfat ( CuSO₄ )

a.       Tembaga sulfat ( CuSO₄ ) sebanyak 1 gram dilarutkan dalam aquades.

b.      Disaring bila diperlukan.

c.       Tiga butir batu didih dimasukkan ke dalam larutan tersebut untuk mencegah terjadinya letupan.

d.      Kemudian larutan tersebut dipanaskan sampai aquades habis menguap dan terjadi pengkristalan.

e.       Disingkirkan api dan dibiarkan dingin tanpa digoyang.

 

4.      Ekstraksi Iodiun ( I₂ )

a.       Beberapa iodium dimasukkan ke dalam  5 ml aquades.

b.      Dikocok dan warna larutan diamati.

c.       Diperhatikan pula warna klorofom  ( CHCl₃ ), kemudian dimasukkan ke dalam larutan ke dalam larutan iodium tersebut.

d.      Larutan dikocok, dengan cara membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan, kemudian hasil perubahan warna diamati.

 

5.       Destilasi etanol 96% ( C₂H₅OH )

a.       Satu alat destilasi dipasang.

b.      Alkohol ( etanol ) 96% sebanyak 15 ml ditambah dengan 5ml aquades dimasukkan kedalam labu alas bundar kemudian ditutup dengan penyumbat yang terdapat thermometer.

c.       Alat dinyalakan, dibiarkan sampai suhu larutan konstan antara 80-90 ^oC.

d.      Setelah destilat tidak ada yang menetes ke dalam Erlenmeyer. Alat destilasi dimatikan dan volume alkohol ( etanol ) destilat dihitung.

 

E.      HASIL PENGAMATAN

 

No	Prosedur Percobaan	Hasil Pengamatan
1.	Kedalam gelas kimia yang telah diisi ±25 mL aquades, dimasukkan 2 atau 3 sendok bubuk kapur lalu diaduk. Sebagaian isi (±5 mL) dituangkan kedalam tabung sentrifuga atau tabung reaksi. Sentrat dipisahkan dari endapan dengan cara dekantasi. Bagian isi lainnya dalam gelas kimia disaring, filtratnya ditampung. Filtrat dan sentrat dibandingkan.	§  Setelah dicampurkan CaCO3 + aquades 25 ml warnanya menjadi keruh. §  ±5 ml dimasukkan ke 2 tabung reaksi dan sentrifuga menghasilkan sentrat. §  Kemudian pemisahan sentrat dengan endapan. §  Sisa larutan difiltrasi dan filtratnya berwarna jernuh. §  Hasil filtrat lebih jernih daripada sentrat
2.	Garam dapur yang kotor dilarutkan dengan aquades sedikit mungkin. Kamudian disaring dan filtratnya diuapkan (dalam cawan penguap) sampai kering. Singkirkan pembakar dan biarkan semua air menguap. Garam sebelum dan sesudah proses dibandingkan.	§  Larutan NaCl + aquades warnanya keruh. §  Setelah dipanaskan dan diuapkan hasilnya, garam sesudah proses lebih bersih disbandingkan garam sebelum proses.
3.	Proses rekristalisasi : 1 gram tembaga (II) sulfat dilarutkan dengan aquades hingga larut. Saring bila diperlukan. Kedalam larutan ditambahkan batu didih dan diuapkan hingga kering. Singkirkan api dan biarkan dingin tanpa digoyang.	§  CuSO4 + aquades warnanya biru muda. §  Ditambahkan 4 batu didih, dipanaskan dan didinginkan warna larutan lebih muda dari sebelum dipanaskan.
4.	Sebutir kecil iodium dimasukkan kedalam tabung reaksi yang diisi aquades sabnyak 5 mL, dikocok dan warna larutan diamati. Beberapa tetes kloroform diambil, diamati warnanya, lalu dimasukkan kedalam larutan iodium. Diamati, kemudian dikocok dengan membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan, diamati.	§  Larutan iodine + aquades menghasilkan warna kuning dan sedikit larut dalam air. §  Setelah ditambahkan CHCl3 menshasilkan warna ungu dan iodine tidak bercampur dengan CHCl3.
5.	Alat destilasi biasa dipasang. Kemudian 15 mL etanol 96% dicampur dengan 5mL aquades kemudian dimasukkan kedalam labu destilasi. Labu dipanaskan hingga suhu 80º - 90º C.	§  Etanol 15 ml + 5 ml aquades didestilasi dan menghasilkan alkohol murni 25 ml.

 

 

 

 

 

F.     ANALISIS DATA

a.       Gambar set alat destilasi sederhana

 

Keterangan gambar dan fungsi bagian alat destilasi :

1.      Larutan ( etanol 96% 15 ml dengan 5 ml aquades ) sebagai bahan yang didestilasi.

2.      Labu alas bundar berfungsi sebagai wadah campuran yang akan didestilasi.

3.      Temometer berfungsi sebagai alat pengukur suhu sehingga dapat diketahui cairan mencapai titik didihnya.

4.      Kondensor liebig berfungsi sebagai alat pendingin dan tempat mengalirnya uap air.

5.      Selang keluar berfungsi sebagai tempat keluarnya air.

6.      Selang masuk berfungsi sebagai tempat masuknya air.

7.      Erlenmeyer berfungsi sebagai penampung hasil destilat.

8.      Mantel berfungsi sebagai pemanas.

b.       Perhitungan

 Diketahui: volume awal alkohol: 15 ml

                   volume air    : 5 m

                    % alkohol         : 96%

1.      Volume alkohol murni

V= V_awal x % alkohol

   =  15 ml x 0,96

   = 14,4 ml

2.      Volume campuran

V= V_alkohol + V_air

   = 15 ml + 5 ml

   = 20 ml

3.      Volume destilat = 15 ml

4.      % alkohol dalam campuran

 

V= X 100%

   = X100%

   = 72%

 

 

5.      % alkohol setelah destilasi

% alkohol =  x 100%

                 = x100%

                 =104,67 %

 

G.    PEMBAHASAN

Ada berbagai macam teknik pemurnian dan pemisahan suatu zat dari campurannya diantaranya adalah destilasi, ekstraksi, rekristalisasi, filtrasi, sentrifugasi dan dekantasi. Destilasi merupakan cara pemisahan yang mengubah fase cair menjadi fase uap atau gas dimana titik didihnya cairan atau zat tersebut relatif tinggi. Ekstraksi merupakan teknik pemisahan menggunakan dua larutan yang memiliki daya pelarut yang berbeda-beda. Rekritalisasi merupakan teknik pengkristalan yang melibatkan suatu zat padat dengan cara pemanasan lalu didinginkan. Filtrasi merupakan teknik penyaringan, biasanya menggunakan  kertas saring dan sentrifuga merupakan teknik pemisahan yang menggunakan alat sentrifuga, sedangkan dekantasi adalah tekinik pemisahan dengan cara menuang langsung zat yang diinginkan, biasanya dekantasi dilakukan setelah teknik sentrifugasi.

Dengan teknik-teknik di atas, dilakukan beberapa percobaan. Percobaan pertama yaitu percobaan dengan menggunakan bubuk kapur. Pada percobaan ini digunakan teknik filtrasi, sentrifugasi dan dekantasi. Teknik filtrasi dimanfaatkan untuk memisahkan kapur dan aquades. Untuk teknik ini digunakan kertas saring. Hasil dari teknik filtrasi disebut filtrat. Sedangkan sentrifugasi membantu pengoncokan, agar mudah dibedakan kapur dan aquades. Setelah mengamati kejernihan antara filtrate dengan sentrat ( hasil sentrifugasi ), ternyata filtrate lebih jernih dari sentrat. Hal ini disebabkan ketika dekantasi masih ada bubuk kapur yang tercampur dengan aquades.

Pada percobaan kedua yaitu percobaan dengan menggunakan garam dapur kotor yang diberi sedikit aquades. Dalam percobaan ini digunakan teknik rekristalisasi dan filtrasi. Setelah ditambahkan sedikit air dilakukan filtrasi. Warna larutan keruh. Ini adalah garam sebelum proses. Kemudian dilakukan teknik rekristalisasi dengan memanaskan garam dapur sebelum proses menggunakan hot plate. Hasilnya adalah garam ini ( sesudah proses ) lebih bersih dibandingkan garam sebelum proses.

Selanjutnya percobaan ketiga, yaitu proses rekristalisasi pada tembaga sulfat ( CuSO₄ ). Warna awal setelah CuSO₄ bereaksi dengan aquades adalah biru muda. Yang perlu diperhatikan dalam percobaan ini adalah penambahan batu didih, untuk mencegah terjadinya ledakan. Warna awal menunjukan belum terjadinya kristalisasi. Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan, yang teramati adalah warna larutan menjadi lebih muda dari sebelum dipanaskan, perubahan warna terjadi Karena aquades menguap dan ion-ion CuSO₄ terurai. Dalam hal ini CuSO₄ ­telah menjadi Kristal.

Percobaan keempat yaitu ekstraksi iodium. Pada percobaan ini digunakan hanya teknik ektraksi. Yang perlu diperhatikan dalam percobaan ini adalah perubahan warna. Mulai dari warna yang dihasilkan oleh larutan iodium ditambah aquades, kemudian warna setelah ditambahkan chloroform ( CHCl₃ ). Dari hasil percobaan yang teramati menunjukan bahwa ketika larutan iodium ditambah aquades dihasilkan warna kuning, warna tersebut merupakan perubahan warna aquades bukan merupakan perubahan warna iodium, karena iodium tidak mengalami perubahan warna dan bentuk, hal ini membuktikan bahwa iodium sedikit larut dalam aquades. Selanjutnya ketika larutan diberi 4 tetes larutan chloroform ( CHCl₃ ), iodium yang awalnya batu kecil berwarna hitam berubah menjadi ungu dan iodium tidak bercampur dengan CHCl₃. Hal ini disebabkan iodium larut dengan baik di dalam larutan chloroform ( CHCl₃ ), dan larutan tersebut tidak bercampur karena perbedaan kelarutan. CHCl₃ adalah pelarut anorganik yang sulit larut dalam air.

Pada percobaan terakhir atau percobaan kelima yaitu destilasi etanol 96% yang bertujuan untuk mendapatkan volume hasil destilat. Pada pencampuran etanol 96% 15 ml dengan 5 ml air kemudian didestilasi dengan alat destilasi sederhana yang bekerja berdasarkan perbedaan titik didih setiap komponen dalam larutan. Setelah mencapai ± 70 ml ^oC etanol menguap melalui kodensor menuju penampung destilat. Suhu tidak dibiarkan melebihi 90 ^oC karena dikhawatirkan air juga akan menguap, karena titik didih air adalah 100 ^oC. volume etanol murni yang didapat adalah 15 ml. kemungkinan terjadi kesalahan pengukuran volume awal etanol atau aquades sehingga persentase volume hasil destilat dalam campuran adalah 104 %, melebihi 100 %.

 

H.    KESIMPULAN

Proses pemisahan dan pemurnian suatu zat murni dari larutannya, dapat dilakukan dengan cara sentrifugasi, filtrasi, kristalisasi, destilasi, dan dekantasi. Pada filtrasi dan rekristalisasi dilakukan untuk campuran yang berbeda fasa ( misalnya padat dengan cair ), hanya saja rekristalisasi dilanjutkan dengan pemanasan setrelah didapatkan filtrate. Sedangkan ekstraksi dilakukan untuk fasa yang sama namun pada tingkat kelarutan yang            berbeda pada suatu pelarut. Destilasi dilakukan pada campuran dengan komponen berfase sama namun berdasarkan titik didih.

 

 

 

 

DAFTAR PUSTAKA

 

 Bresnick, Stephen.1996. Intisari Kimia Umum. Jakarta: Hipokratis.

Chang, Raymond.2005. Kimia Dasar Jilid 2. Jakarta: Erlangga.

Stevens, Malkom P.2001. Kimia Polimer . Jakarta: PT. Pradinya Paramita.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 1 . Bandung: ITB Press.